폴리이미드의 합성 방법
폴리이 미드는 항공 우주, 전자 제품 및 자동차를 포함한 다양한 산업에서 널리 사용되는 고성능 폴리머입니다.
아래에는 폴리이미드의 합성방법에 대해 설명합니다.
대표적인 방법은 PMDA 무수물과 ODA 아민과 중합반응하여 PAA용액을 제조한 후 필름화 공정을 거친다음에 열처리하여 PI필름을 제조 하는 것입니다.
1 단계 : 무수물의 준비 (Preparation of Dianhydride)
폴리이미드의 합성의 첫 번째 단계는 다이안 하이드 라이드의 제조이다. 이비 드라이드는 폴리이 미드의 핵심 성분이며, 전형적으로 아 신세적 무수물과 방향족 또는 지방족 산의 반응에 의해 제조된다. 반응은 역류 조건 하에서 수행되며, 생성 된 생성물은 재결정 화에 의해 정제된다.
대표적인 무수물은 PMDA, PBDA가 있다.
2 단계 : 디아민 준비 (Preparation of Diamine)
폴리이 미드의 합성의 두 번째 단계는 디아민의 제조이다. 디아민은 폴리이 미드의 또 다른 주요 성분이며, 전형적으로 방향족 또는 지방족 아민과 알킬 할라이드와 반응에 의해 제조된다. 반응은 역류 조건 하에서 수행되며, 생성 된 생성물은 재결정 화에 의해 정제된다.
대표적인 디아민은 PDA (m-PDA, p-PDA), ODA가 있다.
3 단계 : 폴리 커넥션 (Polycondensation)
폴리이 미드의 합성의 세 번째 단계는 디안 하이드 라이드 및 디아민의 폴리 컨덴션이다. 반응은 전형적으로 불활성 대기 하에서 N, N- 디메틸 아세트 아미드 (DMAC) 또는 N- 메틸 피 롤리돈 (NMP)과 같은 극성 아프로소성 용매에서 수행된다. 반응은 발열반응이며 신중한 온도 제어가 필요합니다. 보통의 경우 아민을 용매에 먼저 첨가하여 용해 한 후 무수물(Dianhydride)을 고체상으로 투입하여 중합하며 급격한 발열을 제어하기 위해 천천히 소량씩 첨가하기도 한다. 중합은 낮은 온도에서 진행되는게 일반적이지만 상황에 따라서는 60℃이상의 온도에서도 중합되기도 한다.
일반적으로는 PAA(polyamic acid)상태까지 중합하지만 분말로 석출하는 경우에는 이미드화까지 중합과정에서 진행되기도 한다. 일반적인 경우에는 PAA상태로 중합 후 필름화 공정을 거친 후 필름상에서 이미드화 과정을 거친다.
4 단계 : 필름 형성 (Film Formation)
폴리이 미드의 합성의 마지막 단계는 필름의 형성이다. 폴리이미드 용액은 전형적으로 유리 또는 실리콘 웨이퍼와 같은 기판에 주조 된 다음 제어 된 조건 하에서 건조된다. 결과 필름은 일반적으로 반투명하고 유연하며 열 안정성이 우수합니다.
필름을 건조 후 300℃이상에서 추가적인 열처리를 통해 이미드화 공정을 거친다. 고온처리는 PAA 필름이 PI필름으로 변화하여 내열특성과 기계적 특성이 강화된 필름을 얻을 수 있다.
주의사항
폴리이 미드의 합성을 수행 할 때 성공적이고 안전한 과정을 보장하기 위해 몇 가지 예방 조치와 점이 있습니다. 이 중 일부는 다음과 같습니다.
1. 안전 예방 조치 : 폴리이 미드 합성에는 아세트산 무수물 및 알킬 할라이드와 같은 유해 화학 물질의 사용이 포함됩니다. 따라서이 화학 물질에 대한 노출을 방지하기 위해 장갑, 고글 및 실험실 코트와 같은 적절한 개인 보호 장비를 착용하는 것이 중요합니다.
2. 온도 제어 : 다축 반응 반응은 발열 성이며 많은 열을 생성 할 수 있습니다. 따라서, 과열을 방지하기 위해 온도를 신중하게 제어하는 것이 중요하며, 이는 원치 않는 부산물 또는 런 어웨이 반응을 형성 할 수있다.
3. 용매 선택 : 용매의 선택은 폴리이 미드 합성에서 중요하다. DMAC 및 NMP와 같은 극성 아 프로 소성 용매는 이안 하이드 라이드와 디아민을 모두 용해시키고 다축 반응 반응을 촉진 할 수 있기 때문에 일반적으로 사용됩니다. 그러나 이러한 용매는 또한 위험 할 수 있으며 신중한 취급이 필요합니다.
4. 정제 : 최종 생성물의 품질에 영향을 줄 수있는 불순물이 없도록하기 전에 사용하기 전에 이비 드라이드와 디아민을 정제해야합니다. 재결정 화는 일반적인 정제 방법이다.
5. 필름 형성 : 균일하고 결함이없는 필름의 형성은 폴리이 미드의 성능에 중요하다. 따라서 필름의 균열 또는 박리를 방지하기 위해 온도 및 습도와 같은 건조 조건을 신중하게 제어하는 것이 중요합니다.
이러한 예방 조치와 지점에 주목함으로써, 폴리이 미드의 합성은 안전하고 효과적으로 수행 될 수 있으며, 이는 광범위한 응용 분야의 고성능 중합체를 초래할 수있다.
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폴리이미드의 주요 특징 및 사용처, 가격등의 정보
폴리이미드는 높은 열적 안정성과 화학적 저항성으로 알려진 폴리머, 또는 플라스틱의 한 종류이다. 전기 절연체, 항공우주 및 전자 장치와 같이 고온 저항이 필요한 용도에 자주 사용됩니다.
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